紡織品甲醛含量高效液相色譜儀檢測方案
紡織品中甲醛的含量是服裝行業的重要檢測,因為甲醛為較高毒性的物質,在我國有毒化學品優先控制名單上甲醛高居第二位。有強烈的致癌和促進癌變作用。所以正規的服裝廠家都會定期對自己的服裝進行檢測,確保產品安全。通常的檢測設備就是液相高效色譜儀,對紡織品中甲醛含量高效液相色譜儀檢測方法進行了簡化和改進,同時滿足檢測要求。
以下是紡織品中甲醛含量高效液相色譜儀檢測的詳細檢測方法。
1?、實驗原理
用衍生液提取試樣中的甲醛,反應生成2,4二硝基苯腙,用高效液相色譜-紫外檢測器測定,外標法定量,計算甲醛含量。
2?、儀器與試劑
2.1?試劑
乙腈,色譜純;
衍生化溶液:稱取0.05g2,4二硝基苯肼與100ml容量瓶中,用乙腈定容到刻度;
甲醛溶液:濃度為37%(體積分數)。
2.2?儀器
LC-10Tvp高效液相色譜儀
天平,稱量精度為0.001克
恒溫水浴鍋、0.45μm濾膜
3?、液相色譜測定樣品前處理
樣品密封保存,測試時取出剪碎,稱取1.0克于50ml離心管中,精確至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液,蓋上蓋子后混勻,在60℃水浴中反應30min,取出冷卻至室溫。使用0.45μm有機相濾膜過濾后供HPLC/UVD分析。
4?、色譜條件
液相色譜柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
流動相:乙腈+水(65+35);
流速:1.0ml/min;
柱溫:室溫;
檢測波長:365nm;
進樣量:20μl。
5、色譜測定
???根據樣液中甲醛含量的情況選頂峰面積相近的校正工作溶液系列。校正工作和樣液中甲醛的響應值應在儀器檢測的線性范圍內。用保留時間定性,外標法定量。
6、甲醛含量高效液相檢測的色譜圖
??液相色譜圖如下圖所示,取得了很好的分離效果。用此方法可以獲得較高的回收率,回收率在87.8-102.4%之間,滿足了國內外相關標準及法規的新要求。