Amberlite XAD系列樹脂
XAD吸附劑種類與特性:XAD-1~XAD-5樹脂是非極性的聚苯乙烯-乙烯基苯的共聚物,XAD-7和XAD-8是極性的聚甲基丙烯酸樹脂。XAD樹脂具有疏水性,有很高的表面積和極小的孔徑,可以吸附水中沸點大于100℃的中性有機物和非離子有機物,而且允許無機離子及離子型有機物通過。
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??基本操作步驟:新的XAD樹脂在使用前需除去其中雜質及非聚合物,一般用甲醇、二氯甲烷、丙酮于索氏提取器中分別提取8小時,浸泡在甲醇溶液中,并檢查無干擾峰出現方可使用。富集柱一般是?10mm×250mm,采用小體積微量柱方法,填有XAD-4的富集柱(?8mm×25mm),水樣體積為50~100mL,丙酮洗脫體積為50~100mL,流速為0.8~1.2ml/min。
??清潔地下水、未被重度污染的湖水和自來水,由于水中污染物含量低(μg/L~pg/L),需要將有機物富集,因此一般采用吸附法,常用的吸附劑有XAD大網狀樹脂、Chromosorb、國產的GDX樹脂以及活性炭等。圖1為XAD-2大網狀樹脂符集法分析鑒定污灌區地下水中有機污染物的前處理程序,操作中要注意除去吸附柱中產生的氣泡,控制水的流速。在樹脂上端放一團硅烷化玻璃毛或玻璃纖維濾膜,以阻擋懸浮物質,利于柱的再生。使用的XAD-2樹脂要經過純化處理,過程如下:將所購XAD-2樹脂用溶劑漂洗,去掉粉塵,在索氏提取器中用乙腈回流24小時,乙醚回流1~2小時,甲醇回流24小時。處理好的樹脂用甲醇保護裝入玻璃磨口瓶中待用。裝柱時用濕法,并將甲醇浸過柱頭,過水樣前放掉。
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圖1 樹脂吸附富集程序方案圖
??XAD對各類有機物的吸附效果:XAD是一種高效、經濟的富集劑,XAD-2活性表面積為300m2/g,平均孔徑為9nm,XAD可以從水中吸附醇類、醛類、酮類、酚類、酯類、芳烴和幾種含氮、硫的化合物,檢測限可達1~10ng/L。從下表看出,XAD-2對各種有機物的回收率在75%以上。添加的化合物 平均回收率% 添加的化合物 平均回收率%
鹵代烴(20種) 85 含氮化合物(12種) 82
酚類(9種) 75 酯類(16種) 80
醛、酮類(8種) 84 多環芳烴(11種) 89
醇類(9種) 93 混雜類(9種) 79
羧酸類(5種) 101
??XAD樹脂吸附的物質隨分子質量增大而增加,隨水溶性的下降而增加。由于PAH的相對分子質量一般較高,故水溶性比其他有機物低,因此XAD樹脂是吸附水中PAH的優良吸附劑。對天然水的吸附XAD-8優于XAD-2,因為XAD-2易被天然聚合電解質堵塞,導致吸附柱滯留能力降低。
??國產GDX系列是高分子微球吸附劑,是仿XAD產品,應用于富集水中14種PAHs,回收率達90%以上。XAD樹脂不足之處是水流速度較慢,在富集過程中,懸浮物和藻類堵塞XAD樹脂使水流減慢而無法操作,常需倒出樹脂,用蒸餾水漂洗除去雜質后重新裝柱。
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