原子熒光光度計的應用——食品中硒的檢測
與砷、汞、鉛等重金屬元素不同,硒具有抗癌、抗氧化、增強免疫力等作用,所以“補硒”成了養(yǎng)生的重要方法之一。但同時也有報道指出面,人身體內(nèi)攝入過量的硒元素會引起心律不齊、溶血等癥狀,嚴重時可能導致死亡。因此,國際衛(wèi)生組織建議人均硒的攝入量應為50mg-250mg,可以檢測食物中硒含量的儀器有很多,其中原子熒光光度計檢出限低、靈敏度高,在硒等重金屬元素的檢測中發(fā)揮重要作。今天金索坤和大家分享如何應用原子熒光光度計檢測食品中的硒。
原子熒光光度計測硒的原理:
試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6 mo1/L 鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的六價硒還原成四價硒,用peng氫化鈉或peng氫化鉀做還原劑,將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫(H2Se),由載氣(氬氣)帶入原子化器中進行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與硒含量成正比。與標準系列比較定量。
原子熒光光度計測硒的方法提要:
1) 試樣制備:
糧食:試樣用水洗三次,于 60 ℃烘干,粉碎,儲于塑料瓶內(nèi),備用。
蔬菜及其他植物性食物:取可食部用水洗凈后用紗布吸去水滴,打成勻漿后備用。
其它固體試樣:粉碎,混勻,備用。
2) 加熱板消解
稱取0.5 g~2 g(精確至0.001g)試樣,液體試樣吸取1.00mL~10.00 mL,置于消化瓶中,加10.0 mL 混合酸及幾粒玻璃珠,蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱,并及時補加硝酸。當溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時,再繼續(xù)加熱至剩余體積2 mL 左右,切不可蒸干。冷卻,再加5.0 mL 鹽酸,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),將六價硒還原成四價硒。冷卻,轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中定容,混勻備用。同時做空白試驗。
取樣品溶液,按照所使用的原子熒光光度計推薦測試條件輸入相關參數(shù)。預熱,待儀器穩(wěn)定后,先測定標準系列溶液,后測定樣品。通過以上操作就可以檢測出樣品中硒含量。