石墨爐原子吸收光譜法測定食品調料醬油中的鉛
鉛是一種蓄積性的有害元素,廣泛分布于自然界,食品中的鉛的來源很多,包括動植物原料、食品添加劑及接觸食品的管道、容器包裝材料、器具和涂料等。長期食用含有鉛的食品對人體有害,會造成鉛慢性中毒。因此對食品中特別是人們日常生活中不可缺少的調味品醬油中鉛含量的檢驗顯得尤為重要。目前實驗室醬油中鉛含量的測定方法為GB/T 5009.12-2003食品中鉛的測定[2],石墨爐原子吸收光譜法。
一、實驗原理
試樣經灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3nm共振線,在一定濃度范圍內,其吸收值與鉛含量成正比,與標準系列使用液比較定量。
二、實驗部分
1、儀器準備
4520G石墨爐原子吸收分光光度計
2、儀器簡介
4520G型原子吸收分光光度計采用氘燈扣背景技術,為元素定量分析提供可靠保證。采用單界面多功能視窗設計,降低了分析人員的工作難度。石墨爐采用國內先進的GFTV可視系統,實現自動進樣
3、實驗方法
移取醬油樣品(含150g/L氯化鈉)1mL,用加濃硝酸8mL,置于微波消解爐中消解,消解完畢后,用趕酸裝置對樣品進行趕酸處理,冷卻后轉移至50mL容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻。進樣量為20uL,基本改進劑進樣量為10uL.標準曲線各點濃度由儀器自動稀釋,稀釋液為試劑空白,按照儀器工作條件對樣品溶液、標準溶液、試劑空白進行測定。
三、注意事項:
1、干燥溫度應根據溶劑或樣品中液態組分的沸點來選擇,一般用稍高于溶劑的沸點,對稀的水溶液可在100~130℃之間。
2、原子化溫度應取決于待測元素和樣品基體的揮發程度,最佳的原子化溫度是能給出最大吸收信號的最低溫度,一般以2800℃為上限。
3、原子化時間的確定原則是盡可能選取較短時間,但仍能使原子化完全。