LC分析中由進(jìn)樣閥引起的噪聲和漂移的解決辦法
? ? 液相色譜儀檢測基線的噪聲或者漂移過大,很少是由進(jìn)樣閥引起的,至少不是直接的。但是如果使用進(jìn)樣閥的方法不正確,可能導(dǎo)致氣體在檢測池中聚集,使其對周圍條件的微小變化過分敏感。從塑料注射器、瓶以及連接針頭與注射針的黏合劑中滲出的物質(zhì)在電化學(xué)檢測器上產(chǎn)生噪聲和漂移。
? ? 液相色譜儀由進(jìn)樣閥引起的噪聲和漂移的解決辦法
? ? 1 手柄切換時檢測器基線瞬間波動,與手柄運動同時產(chǎn)生。
? ? 每次切換手柄時引起的斷流都會對檢測器檢測到的壓力產(chǎn)生干擾(如圖),對某些型號的進(jìn)樣閥,這種斷流屬于正常。大多數(shù)檢測器對此并不響應(yīng),但是對壓力變化過分敏感的檢測器對此會有響應(yīng)。檢測池窗口破碎、檢測池污染或檢測池內(nèi)有氣泡等會使檢測器過分敏感。
? ? 解決辦法:測試檢測器是否過分敏感。用脫氣的流動相沖洗系統(tǒng),以除去氣泡。若有必要,調(diào)節(jié)進(jìn)樣閥,確保沒有空氣進(jìn)入定量環(huán)。
? ? 液相色譜儀由進(jìn)樣閥引起的噪聲和漂移的解決辦法
? ? 手柄轉(zhuǎn)動(A)與檢測池氣泡(B)引起的基線噪聲
? ? 2 檢測器內(nèi)有氣泡,使其對流體和溫度的輕微波動過分敏感。
? ? 檢查檢測器是否過分敏感(由檢測器池內(nèi)的氣泡或檢測窗口而引起的);輕微改變檢測池的背壓。此時如果檢測池信號改變,這種現(xiàn)象可能存在。注意不要使柱背壓增加太大而使檢測窗口或密封圈破碎。
如果流動相沒有充分脫氣,尤其是由泵控制混合兩種或兩種以上的流動相時,氣泡可能駐留在檢測池;預(yù)混合的流動相與單溶劑相比溶有氣泡相對較少。如果單個溶劑沒有充分脫氣,由泵按一定比例混合后在檢測器內(nèi)的氣泡會從溶液中溢出。在檢測器后使用背壓調(diào)節(jié)器可以防止檢測池中產(chǎn)生氣泡。使用清潔、無毛刺的管線和卡套也可以防止氣泡的形成,檢測池臟了會產(chǎn)生噪聲。
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