氣相色譜儀如何做好日常維護,這十一個習慣很重要!
作為一名氣相工作者想讓氣相色譜儀器工作正常而且能堅持好的檢測效果,日常的維護和良好的運用習氣可是必不可少的,今天就給大家總結(jié)幾點供大家日常運用作參考。
1、按氣相色譜儀運用闡明書的規(guī)程操作
這一點很重要,主要是針對新置辦和裝置的儀器,不只要清點零部件與備件能否齊全,更要檢查闡明書能否齊全,一定要妥善保管這些材料,以備日后查閱。在獨立操作儀器前,一定要認真閱讀有關(guān)運用闡明書,并且嚴厲按規(guī)程操作。這是做好儀器剖析的前體,而且當儀器呈現(xiàn)問題時也便當與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,假如由于操作不當產(chǎn)生的毛病或者損壞,廠商可是不會免費維修的,有時這筆費用還是相當客觀的。
2、及時改換毛細管色譜柱密封墊
石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的毛病之一。一定不能在不同的色譜柱上反復運用同一密封墊,即便同一根柱子卸下重新裝置時,Z好也要改換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。假如裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再改換密封墊則會糜費更多的時間。即便舊的密封墊能夠運用,也需求比新的多擰緊些,但容易擰斷色譜柱。
3、運用純度契合請求的氣體
載氣一定要是高純級的,以防止干擾剖析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價錢是高純氮氣或者氦氣的十倍以上,假如由于省錢而用普通氣體不免有些得失相當了。檢測器的輔助氣體最好也用高純級的。固然在靈活度要求不高的時候能夠用普通氣體,但代價很有可能是形成檢測器污染。
4、準備一份色譜柱的測試標樣
色譜柱性能時保證剖析結(jié)果的關(guān)鍵。新置辦的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,假如采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時,能夠請求退換貨,以免形成后續(xù)實驗的問題。更重要的是,之后運用過程中色譜柱的性能會發(fā)作變化,當剖析結(jié)果呈現(xiàn)問題時,能夠用測試樣測試色譜柱,并與之前結(jié)果停止比對,這樣有助于問題的排查,以肯定問題時分是由于色譜柱形成的。每次測試結(jié)果都應(yīng)該保管起來作為色譜柱的壽命記載。另外,停止一段時間的實驗之后,應(yīng)該對色譜柱進行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱。
5、運用性能牢靠的壓力調(diào)節(jié)閥
裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會存在漏氣的狀況,所以需求經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題。假如不留意輕則形成氣體糜費,重則會出現(xiàn)安全問題,結(jié)果不堪想象。
6、定期改換氣體凈化器填料
變色硅膠能夠依據(jù)顏色來判別其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好經(jīng)過察看來判別了。所以最好是定期改換,以3個月為周期。假如硅膠與分子篩裝在一同,改換硅膠時也應(yīng)該改換分子篩。
7、定期改換進樣口隔墊
進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見毛病之一。有些儀器有自檢功用能夠發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,更有些儀器就沒有自檢功用,漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個管路、銜接閥均未發(fā)現(xiàn)問題,最后才發(fā)現(xiàn)是進樣口隔墊運用太久,中間居然曾經(jīng)呈現(xiàn)了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會形成剖析結(jié)果的干擾,比方隔墊碎屑就會掉進汽化室形成鬼峰的呈現(xiàn),就如上面所說的含硅的離子峰。
市售的隔墊普通分為三品種型,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長,價錢當然也就也就越高。選擇時能夠依據(jù)實踐剖析條件和需求決議,常規(guī)剖析實驗室(汽化溫度不超越300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就能夠了,做高溫氣相剖析時Z好選取高溫型隔墊。至于多久改換一次隔墊則需求看剖析樣品的性質(zhì)和剖析條件了。常規(guī)檢測性實驗室普通每天改換一個。一個隔墊的連續(xù)運用時間Z好不要超越一周,當然關(guān)于經(jīng)驗豐厚的“老司機”是能夠憑經(jīng)歷、手感之類的判別能否需求改換的。
8、定期檢查并清洗進樣口襯管
儀器長期運用后會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分形成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會干擾剖析的正常停止。因而要定期檢查,及時清洗。值得留意的是,如今的襯管中曾經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處置過的石英玻璃毛,既能夠提高樣品的汽化效率,又能避免隔墊碎屑進入色譜柱形成梗塞,也能夠依據(jù)實踐需求改換或者增減玻璃毛,以期到達更好的效果。
9、改換零部件要逐一停止
維修儀器時,不要一次改換多個部件,這要容易形成毛病緣由的判別失誤。應(yīng)該一次改換一個部件,經(jīng)測試后再改換另一個。這樣既能夠更精確的判別毛病緣由,也能防止不必要的開支。
10、保存完好的儀器運用記載
儀器運用記載是儀器的履歷,應(yīng)逐日記載,包括操作者、剖析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器呈現(xiàn)問題,這是查找緣由的重要材料。一些研討性的實驗室常常不太留意儀器運用記載的填寫,這是需求留意的問題。
11、及時清洗注射器
潔凈的注射器能防止樣品記憶效應(yīng)的干擾。改換樣品時需求清洗,用同一樣品屢次進樣時也要用樣品自身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比方放假時),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,形成注射器的報廢。運用自動進樣器時也要留意此問題,Z好經(jīng)常改換和清洗注射器。
養(yǎng)好這些優(yōu)秀習氣,會讓你的氣相色譜儀測試更準確,運用壽命更持久。