氣相色譜儀微量注射器進(jìn)樣的操作要點(diǎn)
氣相色譜儀的進(jìn)樣速度必需很快,普通請(qǐng)求進(jìn)樣時(shí)間在1s以內(nèi)。由于當(dāng)進(jìn)樣遲緩時(shí),試樣汽化后被載氣稀釋,使原始峰寬變大,半縫寬也隨之變寬,有時(shí)以至使得峰變形,不利于色譜別離與定量剖析。因而,氣相色譜儀進(jìn)樣技術(shù)及其重要,必需重復(fù)鍛煉,累積經(jīng)歷,直至純熟和精確。普通狀況下,要保證毛細(xì)管柱進(jìn)樣重現(xiàn)性比填充柱難得多。
微量注射器的進(jìn)樣操作要點(diǎn)如下:
1 取樣時(shí),應(yīng)先用丙酮抽洗10次左右后,再用待測(cè)試液抽洗10次左右,然后遲緩抽取稍多余需求量的試液,此時(shí)若有空氣帶入注射器內(nèi),應(yīng)先掃除氣泡后,再排出過(guò)量的試液,并用濾紙或擦鏡紙吸去針桿外壁所粘附的試液,留意不能吸去針尖內(nèi)的試液。
2 取樣后立刻進(jìn)樣嗎。進(jìn)樣時(shí),注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直,左手扶著針頭以避免彎曲,右手那注射器,如圖所示。
1-微量注射器;2進(jìn)樣口
疾速刺穿硅橡膠墊,平穩(wěn)地推進(jìn)針筒,用右手食指平穩(wěn)、疾速的將樣品注入,完成后立刻拔出。
3 進(jìn)樣操作必需穩(wěn)妥、連接和疾速。
進(jìn)樣針位置和速度、針尖停留和拔出速度等都會(huì)影響進(jìn)樣的重現(xiàn)性,因而每次進(jìn)樣應(yīng)以相同的速度完成過(guò)程。普通請(qǐng)求進(jìn)樣的相對(duì)誤差為2%~5%。