影響氣相色譜儀系統檢測結果的因素有哪些？
【概論】氣相色譜法是近20余年疾速開展起來的一種新型的別離剖析辦法,已逐步成為一門特地的科學氣相色譜法。其Z早應用于別離剖析石油產品,目前已被普遍應用于石油、化工、有機合成、醫藥及食品等工業的科學研討和消費等方面,不只如此氣相色譜法還可應用于生物化學、臨床診斷和藥理等方面的研討,特別在環境維護方面,關于水、空氣等的監視工作,氣相色譜法已成為一種重要的手腕。要取得穩定、牢靠的剖析數據,就需求保證氣相色譜系統的Z佳運轉狀態,而其各局部安裝的性能如:載氣、進樣口、色譜柱、檢測器等的性能極大地影響著色譜系統的運轉情況。選擇一個好的剖析辦法固然十分重要,但其首要條件是要在一個穩定、良好運轉的色譜系統上完成的,因而保證各局部安裝的性能是取得牢靠的剖析數據的前提。
一、載氣
在氣相色譜中，各種氣體：如載氣、燃氣、助燃氣等的純度會直接影響色譜儀的靈活度、穩定性，以至色譜柱的壽命(柱效為原來的1/10時,應改換新的色譜柱)。因而要嚴厲控制氣體的質量和雜質的去除。氣路管線不能運用塑料管或橡膠管。
1.氧氣：
氧氣是一切毛細管色譜柱的天敵。在室溫或近室溫下，長期暴露于氧氣并不損壞色譜柱。但是當柱溫升高時，將會呈現嚴重的損壞。
2.水分：
關于毛細管柱，則必需枯燥，不倡議進水樣，即便采用厚液膜也不倡議采用。由于水能使某些固定相發作水解，毀壞色譜柱，產生噪聲、拖尾峰或鬼峰。
3.質量請求：
純度要大于99.999%，關于FID、TCD大于99.999%即可。另外，若運用鋼瓶時要留意瓶內的壓力在低于3~5個壓力時，應改換鋼瓶，由于瓶底的雜質較多，使得色譜儀的背景值高。
鑒于以上要素，在氣相色譜系統中，氣體均必需經過嚴厲的凈化。但裝置時仍應留意一些技巧，否則會達不到預期的效果。無論是串聯式、并聯式還是混合式，凈化器均應靠近儀器，先裝置枯燥管，再裝置脫氧管。初次裝置或改換氣源時要先沖洗過濾器(不銜接色譜儀)。關于脫氧管，應先通載氣，再把另一口翻開。不同的載氣有不同的影響，應從三方面影響要素思索：峰形擴張(與載氣的分子量及流速有關，分子量大，柱效高)、柱壓降(與載氣的粘度有關)、檢測器的靈活度(熱導系數對熱導池的影響)。普通選擇如下：載氣采用低線速時，宜用氮氣為載氣；高線速宜用氫氣為載氣；較大壓力降時采用氫氣為宜。另外載氣流速對色譜柱的柱效也有一定的影響，按公式u=L/t0，經過實驗肯定Z佳流速。
二、進樣口
進樣口的作用是精確、重現地把樣品導入色譜系統，氣化的樣品應該是真實的代表液體樣品，如無特殊需求，氣化過程樣品組分不會發作化學變化。因而凡能影響樣品氣化、穩定性的部件均應思索每個元件的Z佳性能。該部位主要有隔墊、密封墊、襯管。
1.隔墊：
隔墊的作用是保證樣品流路與外部隔開，堅持系統內壓，避免泄露，防止外部空氣滲入，污染系統。普通由耐高溫、氣密性好的硅橡膠制成。不同種類的隔墊，其質量也有很大的差別，表現為鬼峰的幾、耐穿刺性等。
為防止問題的呈現，需求：氣化室溫度要控制在Z高溫度范圍內；定期改換（目的是為了避免漏氣、合成、樣品損失、柱流量或分流流量降落、出鬼峰、柱效降落）；裝置后“手緊”；假如可行，運用隔墊吹掃；用自動進樣器；選用針尖尖利的注射器。
2.密封墊：密封墊是用來密封色譜柱或襯管與色譜系統的銜接。其應該提供無泄露的密封效果、適合的內徑、耐高溫的變化。該元件若運用不當或運用舊的密封墊，會招致色譜峰不分歧，結果不牢靠，運用不適宜的密封墊，會使空氣和其他污染物滲入色譜系統,嚴重影響柱效和檢測器性能。為堅持儀器Z佳性能，每改換一次色譜柱或對色譜柱維護處置時，都要改換密封墊。另外，用前要先將密封墊烘干，堅持干凈，防止各種污染，如手、油；重新運用密封墊,要留意密封墊有無破損。改換密封墊仍有可能呈現一些問題。
3. 襯管：
襯管是進樣體系的中心元件，樣品在此揮發成氣體。關于不同的應用選擇適宜的襯管是一件艱難和復雜的工作，也是一件很關鍵的步驟，選擇不當，則可能會呈現以下現象：峰形變壞、溶質歧視、剖析重現性差、樣品合成、出鬼峰。因而關于每種應用須思索襯管的三個特性：
1)襯管的類型：
依據不同的應用，安捷倫公司設計不同類型的襯管。錐形襯管可把樣品匯集在柱頭，減少樣品返沖。填充玻璃棉(去活)，在襯管的中間位置：能夠提供更多的外表積，使樣品完整揮發，減少熱量不平均現象、捕集隔墊碎片和不揮發組分，以防這些物質進入色譜柱、擦去注射針頭的樣品，避免樣品殘留在隔墊，增加剖析重現性；在襯管底部位置：主要目的是用于捕集非揮發性組分。玻璃套杯，主要是協助樣品蒸發和混合，若再加玻璃棉和惰性填料，可改善剖析重現性，減少樣品歧視。但玻璃棉的襯管不合適用于剖析酚類、有機酸、農藥、胺類、活性極性化合物、熱不穩定化合物。用于分流/不分流的襯管關于組分復雜的樣品有很好的好處。
2)襯管容積：
襯管的體積和樣品的蒸發時的體積是正確選擇襯管的極端重要的要素。假如襯管太小會有樣品反閃和損失,影響檢測的精確性、反復性和靈活性。在實踐工作中可按溶劑收縮公式計算：微升=22.400×A×B×C。式中：A—密度/分子量；B—15/(15+柱前壓psi)；C—（進樣口溫度+273) /273；(例如：1μL的水，250℃，15psi柱前壓22.400×1/18×15/30×523/273=1.192μL)
3)襯管的處置或去活問題：
襯管內壁存在著活性基團，對樣品組分產生吸附作用，并在譜圖上呈現拖尾峰，檢測靈活度和重現性降落。經去活的襯管能夠避免吸附樣品并可Z大水平降低不穩定化合物的降解。未經去活的襯管不適用于極性或易降解的樣品。在實踐應用過程中去活的襯管也可能再現活性，固然能夠用沖洗的辦法停止清潔處置進來微粒或用溶劑沖洗揮發性組分，但找一個干凈的處置辦法也是很難、很復雜的一項工作,而且有些溶劑還可除掉活化層，所用工具也可能在襯管外表上劃痕，有會招致產生不用要的活化點。
以上三個特性均能影響載氣流經過進樣口或樣品的氣化，在實踐應用中應思索這些要素的影響。
三、檢測器
大多數檢測器是通用型，如：FID、TCD等，還有用于特殊物質的檢測器，如：ECD、NPD等。關于不同的檢測器有不同請求。現對一些主要的檢測器停止討論。
1、TCD
TCD 關于該檢測器必需保證載氣、參比氣、尾吹氣來自同一個氣源；確保參比氣吹凈參比極和溫度超越150℃，才干開啟燈絲。在清洗檢測器時應停止熱清洗，并要持續幾個小時后，再冷卻至正常操作溫度。清洗時要與柱子斷開,并堵上與柱子的銜接口。
2.FID
FID(氫火焰檢測器)的靈活度高、死體積小、響應快、線性范圍廣，能有效地與毛細柱聯用，成為目前對有機物微量剖析應用Z廣的檢測器。FID檢測系統主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大局部組成，當發作毛病或剖析譜圖不正常時，應首先判別辨別問題是出在哪一局部。FID系統常見不正常狀況有：不能點火，問題主要出在氣路或檢測器；基流很大，問題主要出在氣路或檢測器；噪音很大，氣路、檢測器和電路出問題都有可能；靈活度明顯降低，氣路、檢測器和電路不正常都有可能；不出峰，氣路、檢測器、電路不正常都有可能；色譜峰形不正常:進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象；基線漂移嚴重，氣路、檢測器都有可能；呈現毛刺，搜集極、噴嘴不干凈常見的檢測步驟：
1)檢查檢測器，
檢查噴嘴能否漏氣,梗塞。另外還應留意積水、燈絲老化、生銹也是點不著火的一個緣由。另外關于檢測器的運用，其溫度設定應不低于150℃，倡議在200℃以上，并應在此溫度下堅持一定時間再點火，這樣能夠除去檢測器存留的水分，關閉時可先關閉氫氣，繼續開著空氣，可防止一些雜質的附著。
2）檢查氣路，
檢查H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量能否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會惹起較大的爆鳴聲而不能點火；氫氣太小，氮氣太大會使點火艱難和容易熄火；噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不只會使點火艱難，也會招致靈活度降低，以至不出峰；氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈活度；氫氣流量太大也會形成噪音變大；氣路系統不潔凈，包括進樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充沛老化都會惹起基流、噪音較大和基線漂移。在點火時請留意基流大小：在點火前，檢測器基線位置普通來說，應為零或很小，僅有0.1~0.3左右，點火后H2氣調回正常工作值時，基線為100以內，闡明系統非常潔凈，普通還能運用；若基線值很大，就闡明系統污染比擬嚴重，這時噪音、漂移都很大，儀器穩定時間也較長。檢查是哪局部遭到污染的簡雙方法，就是分別單獨將某一局部的工作溫度升高，若基線明顯變大，該局部就污染嚴重。氣路(包括進樣器)中的梗塞和漏氣,常常會引出峰不正常；進樣器中襯管沒有壓平也會毀壞正常峰形。
3)關于檢測器的噴嘴、搜集極停止清洗應按如下步驟停止：溶劑超聲－熱水沖洗－甲醇沖洗－吹干。切記不可用鋒利的硬物劃傷噴嘴、搜集極,這樣會形成新的活化點呈現。裝置時切記不可用手直接接觸該部件。
3、NPD
該檢測器主要用來檢測氮、磷，與FID根本相同，不同的是在噴嘴上方有銣珠，因而應特別留意，在長期不用時因其怕潮，要常加熱、烘干。清洗也應采用熱清洗的辦法。除此之外,進樣的技術也是一個很大的影響要素。進樣時手不要拿注射器的針頭和有樣品部位，不要有氣泡；吸樣時要慢、快速排出再慢吸，重復幾次，10μL注射器金屬針頭局部體積0.6μL，不易察看到氣泡，多吸1~2μL將注射器針尖向上，等氣泡游走到頂部再推進注射器掃除氣泡。進樣速度要快(但不易過快)，每次進樣堅持相同速度。但在實踐工作常會呈現為保證進樣速度，而常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，緣由是：
1)進樣時用力太猛；
2）注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎，注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到費勁。清洗辦法：將針桿拔出，注入一點肥皂水，將針桿重復推拉，這樣會有一定的協助，不過要清洗好注射器。剖析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進樣后要及時用溶劑清洗注射器。
3）進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當氣化室溫度升高時硅膠密封墊收縮后會更緊；
4)進樣時一定要穩健，否則會把注射器弄彎。
5）位置錯誤針頭扎在進樣口金屬部位；
4、ECD
由于該檢測器有放射源，因而應將尾氣排放到室外。清洗時,不可拆下檢測器，只能停止熱清洗，加熱至375℃,尾吹氣為50~60mL/min。
普通來說，任何事物的影響要素都是多種多樣的，關于氣相色譜也是如此，因而在實踐的工作中還應針對不同的緣由采取與之相對應的處理方法。
