原子吸收分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)條件要怎么選擇才好？
影響原子吸收光譜法測(cè)量條件的可變因素很多，當(dāng)同一樣品的測(cè)量條件不同時(shí)，對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度影響很大。選擇好的工作條件，可以有效消除干擾因素，獲得測(cè)量結(jié)果和靈敏度。那么原子吸收分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)條件要怎么選擇才好？
1、吸收波長(zhǎng)的選擇（分析線）
通常選擇共振吸收線作為分析線，測(cè)量高含量元素時(shí)，可選擇靈敏度低的非共振線作為分析線。例如，Zn測(cè)量常選用213.9nm波長(zhǎng)，但當(dāng)Zn含量較高時(shí)，可采用亞敏感線307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量，以保證工作曲線的線性范圍。as、Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，明顯被火焰成分吸收。因此，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定這些元素時(shí)，不應(yīng)將共振吸收線作為分析線。測(cè)量Hg時(shí)，因?yàn)?84.9nm的共振線會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收，所以只能用253.7nm的這條敏感線進(jìn)行測(cè)定。
2、光學(xué)對(duì)準(zhǔn)分析
在此之前，原子吸收分光光度計(jì)必須將空心陰極光的發(fā)射和探測(cè)器的接收位置調(diào)整到理想狀態(tài)，以保證測(cè)量能量。
3、狹縫寬度的選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度和探測(cè)器接收的能量。調(diào)整不同的狹縫寬度，測(cè)量吸光度隨狹縫寬度的變化。當(dāng)其他譜線或不可吸收的光進(jìn)入光譜通帶時(shí)，吸光度會(huì)立即下降。不引起吸光度降低的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度。對(duì)于堿金屬、堿土金屬等譜線簡(jiǎn)單的元素，可采用寬狹縫降低燈電流和光電倍增管高壓，提高信噪比和穩(wěn)定性。對(duì)于鐵、鈷、鎳等譜線復(fù)雜的元素，需要選擇小狹縫，防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器，從而提高靈敏度，改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。
4、燃燒器高度和與光軸的夾角
銳線光源的光束穿過火焰的不同部位時(shí)，對(duì)測(cè)量的靈敏度和穩(wěn)定性有一定的影響，為了保證測(cè)定的高靈敏度，光源發(fā)出的銳線光應(yīng)該穿過火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層”“該區(qū)域的火焰比較穩(wěn)定，干擾小。它位于靠近燃燒器狹縫的20mm-30mm處。通過實(shí)驗(yàn)選擇合適的燃燒器高度，方法是用固定濃度的溶液噴灑，然后緩慢上下燃燒器，直到吸光度達(dá)到最大值，這個(gè)位置是最佳的燃燒器高度。另外，燃燒器當(dāng)其接縫與燃燒器連接時(shí)也可以旋轉(zhuǎn)，當(dāng)光軸一致（0）時(shí)，由最高靈敏度決定。當(dāng)待測(cè)樣品濃度較高時(shí)，將燃燒器轉(zhuǎn)動(dòng)到適當(dāng)?shù)慕嵌纫詼p小吸收長(zhǎng)度以降低靈敏度。
5、空心陰極燈工作條件的選擇
預(yù)熱時(shí)間：燈管點(diǎn)燃后，由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸氣，輻射出的尖線光穿過燈管內(nèi)的原子蒸氣，從石英窗射出。在使用時(shí)，為了穩(wěn)定發(fā)射的共振線，必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱，以保持燈內(nèi)原子蒸氣層的分布和蒸汽厚度恒定，這將穩(wěn)定自吸收和發(fā)射共振線產(chǎn)生的強(qiáng)度。燈中的原子蒸氣。一般對(duì)于單光束儀器，燈的預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上，以達(dá)到輻射的銳光穩(wěn)定性。對(duì)于雙光束儀器，由于參考光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化，比例恒定，可以使基線快速穩(wěn)定。空心陰極燈在使用前，如果在施加1/3工作電流的條件下預(yù)熱0.5-1.0h，并定期啟動(dòng)，可以增加使用壽命。
6、光電倍增管工作條件的選擇
原子吸收分光光度計(jì)在日常分析中，光電倍增管的工作電壓必須在最大工作電壓的1/3-2/3以內(nèi)。增加二次高壓會(huì)提高靈敏度，增加噪音，穩(wěn)定性差；降低負(fù)高壓會(huì)降低靈敏度，提高信噪比，提高測(cè)量的穩(wěn)定性，延長(zhǎng)光電倍增管的使用壽命。
7、火焰燃燒器運(yùn)行條件的選擇
進(jìn)樣量：選擇進(jìn)樣量可調(diào)的霧化器，根據(jù)樣品的粘度選擇進(jìn)樣量，提高測(cè)量靈敏度。進(jìn)樣量小，吸收信號(hào)弱，不易測(cè)量；如果噴油量過大，會(huì)對(duì)火焰霧化法中的火焰產(chǎn)生冷卻作用，會(huì)增加石墨爐霧化法中殘?jiān)コ碾y度。實(shí)際工作中應(yīng)測(cè)量吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到吸光度的進(jìn)樣量即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。
