南京科捷丨氣相色譜實(shí)踐中的注意事項(xiàng)！
一、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用？
答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來(lái)水沖洗，繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，即可使用了。
二、什么叫擔(dān)體？對(duì)擔(dān)體有哪些要求？
答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：
１、表面積較大，一般應(yīng)在０、５－２米 ／克之間；
２、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；
３、有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎；
４、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；
５、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；
６、有很好的浸潤(rùn)性，便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔(dān)體是困難的，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。
三、擔(dān)體分幾類(lèi)？其特點(diǎn)如何？
答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi)，每一類(lèi)又有種種小類(lèi)。
1、硅藻土類(lèi)型：
（１）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分；
（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。
2、非硅藻土類(lèi)型：
（１）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但涂漬困難，柱效低。
（３）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。
（４）炭分子篩：中性，表面積大，強(qiáng)度高，祛壽命長(zhǎng)，在微量分析上有無(wú)比的優(yōu)越性。
（５）活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。
（６）沙：主要用于分離金屬。
四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類(lèi)？
答：101擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
102擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
celite545：為白色硅藻土擔(dān)體；
201擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
6201擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
C-22保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體；
chromosorb：為紅色硅藻土擔(dān)體。
五、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理？一般處理的方法有哪些？
答：常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理。現(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下：
１、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體２０－３０分鐘，然后用自來(lái)水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì)。
２、堿洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì)，使用時(shí)要注意。
３、硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)合能力，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
４、釉化：把欲處理的擔(dān)體在２、３％的碳酸鈉－碳酸鉀（１：１）水溶液中浸泡一天，烘干后先在８７０度下煅燒３、５小時(shí)，然后升溫到９８０度煅燒約４０分鐘。經(jīng)過(guò)這樣處理，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱(chēng)“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小，強(qiáng)度大，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。
５、其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。
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