南京科捷丨氣相色譜必看的實驗注意事項詳解！
一、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么？
答：氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成：
1、氣源部分 2、進樣裝置 3、色譜柱 4、鑒定器和記錄器
二、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？
答：１、相、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
2、色譜峰：物質通過色譜柱進到鑒定器后，記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。
3、基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。
5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用Ａ表示。
6、死時間、保留時間及校正保留時間：從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Ｖd表示。
7、死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。
8、保留值與相對保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標準，而求出其他物質的保留值對此標準物的比值，稱為相對保留值。
9、儀器噪音：基線的不穩定程度稱噪音。
10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流
三、一般選擇載氣的依據是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？
答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；純度高；價格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。
四、載氣為什么要凈化？應如何凈化？
答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經過凈化。一般均采用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。
五、試樣的進樣方法有哪些？
答：色譜分離要求在最短的時間內，以“塞子”形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：
１、氣體試樣：大致進樣方法有四種：
（１）注射器進樣（２）量管進樣（３）定體積進樣（４）氣體自動進樣。
一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復性好，且可自動操作。
２、液體試樣：一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可采用定量自動進樣，此法進行重復性良好。
３、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。
六、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響？
答：操作條件對于色譜分離有很大影響。
１、柱長，柱內徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為３－６毫米，柱長為１－４米。
２、柱溫：是一個重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品采用高柱溫。
３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。
４、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。
（１）固體吸附劑或擔體粗細：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
（２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用１５％－２５％。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。
５、進樣：一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規分析，液體進樣量為１－２０微升；氣體進樣量為０、１－５毫升。
七、色譜柱管材料應根據什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質制成的？
答：對色譜柱管材質，應按如下要求選擇：
１、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。
２、要易于加工成型。
３、管內壁應光滑，橫截面應均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質制成。
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3、進樣系統獨特設計，可得更低檢測限。
4、可選配自動 / 手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐、自動進樣器。
5、程序升溫、爐膛溫度精密控制穩定平衡更快捷。
6、可安裝 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六種檢測器，各種檢測器均可獨立控溫，氫火焰檢測器容易拆卸和安裝， 便于清潔或更換噴嘴。熱導池檢測器（TCD）穩定時間≤ 20min。
7、具有自動在線檢測功能。
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